Způsob syntézy prášku nitridu boru
Oct 18, 2021
Prášek nitridu boru jako žáruvzdorná surovina, existuje více než 10 syntetických metod, ale lze dosáhnout průmyslové výroby pouze několika.
(1) Borax - metoda chloridu amonného. Nejprve se borax dehydratuje ve vakuu při 200 ~ 400 °C℃a chlorid amonný se rozpustí v nasyceném roztoku a nečistoty se odstraní filtrací a rekrystalizací, kterou lze opakovat. Poté byly výše uvedené suroviny rozdrceny, vysušeny, smíchány s boraxem a chloridem amonným v poměru 7:3 (hmotnostní poměr), slisovány do sochorů a syntetizovány v reaktoru. Reakční teplota byla 9001000 °C℃ a držel po dobu 6 hodin. NH3 se zavádí do reakce, aby se kompenzoval nedostatek amoniakové atmosféry tvořené reaktanty. Reakční produkty byly promyty vodou, aby se odstranily zbývající nečistoty, jako je kyselina boritá a chlorid sodný, a poté vysušeny a rozdrceny, aby se získal prášek nitridu boru (obsahujícího asi 97 % BN).
(2) Borax - močovinová metoda. Dehydratace a sušení boraxu, mletí, čištění a sušení močoviny, mletí. Smíchejte rovnoměrně borax a močovinu v poměru 1:1,52 a vložte do nádoby z křemenného skla, korundu, grafitu nebo nerezové oceli v reaktoru. Topení na 100℃, tepelná ochrana 0,5h, 140℃, tepelná konzervace 2h, 180℃, tepelná konzervace 2h, 800℃, tepelná konzervace 2h, konečná teplota 8001000℃, tepelná ochrana 24h. Pod 300℃, nejprve plynný dusík, nad 300℃ přeměnit na plynný amoniak. Reakční produkt byl mořen kyselinou chlorovodíkovou, aby se odstranil Na20, poté promyt vodou, aby se odstranily chloridové ionty, a poté promyt alkoholem, aby se odstranila H3B03. Po opakovaném zpracování vodou a alkoholem byl získán prášek nitridu boru (obsahující BN96 %).
(3) Metoda anhydridu boru. Anhydrid boritý (B2O3) jako hlavní surovina, fosforečnan vápenatý jako plnivo, poměr obou je 5:3, suché míchání, přidání vody do pasty, granulace, sušení při 80℃. Směs se nitriduje v křemenné trubkové nebo korundové trubkové elektrické peci. Těleso pece by mělo být mírně nakloněno, aby se usnadnilo odvodnění. Reakční teplota 9001000℃po dobu 6 hodin přes plynný NH3. Reakční produkty byly mořeny 3% kyselinou chlorovodíkovou po dobu 16 hodin, aby se odstranil Ca3(P04)2 a H3B03, a poté 25% kyselinou chlorovodíkovou po dobu 3 hodin, a poté vodou, aby se odstranila HC1. Suší se při 180 s, promyje se alkoholem k odstranění H3B03 a nakonec se suší, aby se získal BN.
